Установка предназначена для финальной полировки и резки методом травления широким пучком ионов аргона с целью получения бездефектной поверхности самых различных материалов (металлы, керамика, минералы, стёкла, композитные материалы, волокна и др.)

Решаемые задачи

Финишная очистка поверхности образца методом травления широким пучком ионов аргона после этапов механической пробоподготовки, например, для получения бездефектного ориентационного контраста. Финальная полировка поверхности образца методом травления широким пучком ионов аргона, с целью получению бездефектной поверхности широкого круга твердых материалов, что в настоящее время наиболее востребовано для EBSD исследований. Изготовление широкого (несколько мм) поперечного среза образца, что чрезвычайно удобно для анализа многослойных, негомогенных или пористых образцов, а также для изучения внутренней микроструктуры тонких волокон.

Ионное утонение образцов диаметром 3 мм для просвечивающей электронной микроскопии методом перфорации. Ионное распыление материала мишени для создания (осаждения) тонкого токопроводящего покрытия с целью устранения эффектов зарядки. Установка ионного травления Ion Beam модель Al-2000 предназначена для финальной полировки и резки методом травления широким пучком ионов аргона с целью получения бездефектной поверхности самых различных материалов (металлы, керамика, минералы, стёкла, композитные материалы, волокна и др.). Конструкция рабочей камеры AL-2000 позволяет устанавливать и одновременно использовать несколько ионных источников. В стандартной комплектации установки AL-2000 используется два ионных источника с энергией до 10 кэВ. Важно отметить, что ионная пробоподготовка не отменяет и не заменяет методов предварительной механической пробоподготовки. Кроме того, рецепты ионной обработки будут напрямую зависеть от качества механической предварительной подготовки образца. На установке AL-2000 реализована техническая возможность для непрерывного вращения стола (360° вокруг нормали) в процессе полировки (очистки, напыления) поверхности и/или осцилляций стола (например, на угол ±40°) в процессе поперечного среза. Это позволяет снизить паразитное влияние эффекта занавески (curtaining effect) на свежую поверхности. В процессе длительной обработки ионным пучком происходит заметный нагрев образца. Особенно это существенно для деликатных, чувствительных к теплу или тонких TEM образцов. В этой связи важным техническим преимуществом установки AL-2000 является наличие охлаждающей системы, что значительно расширяет спектр применения метода ионной пробоподготовки. В конструкции AL-2000 используется массивный медный пьедестал (радиатор) рабочего стола, медные держатели образцов и модуль охлаждения с элементами Пельтье.

Виды держателей

В базовый комплект установки AL-2000 включены различные виды держателей образцов, выбор которых определяется задачей эксперимента.
1. Для финальной полировки поверхности СЭМ образцов (финишной очистки) может быть использован один из алюминиевых столиков диаметром 12 мм с преднаклоном на малые углы: 3°, 6° и 9°, которые в свою очередь фиксируются в медном держателе (Рис. 1 а, б и в). Выбор угла травления, в первую очередь, зависит от задачи эксперимента и определяет скорость распыления (удаления) материала с обрабатываемой поверхности.
Такая геометрия эксперимента часто применяется на финальном этапе пробоподготовки поверхности образца перед EBSD исследованиями для удаления тонкого деформированного (наклёпанного, Beilby layer) слоя или для получения чёткого бездефектного ориентационного контраста. Здесь применяются малые углы падения ионного пучка, обычно в диапазоне от 3° до 9°, при этом поверхность образца непрерывно вращается, что с одной стороны увеличивает площадь обработки, а с другой стороны значительно снижает эффект «занавески», который всегда сопровождает методы ионной обработки материалов.

Рис. 1. Держатель для финальной полировки (финишной очистки) поверхности СЭМ образцов. Образец – медь.
2. Другая рабочая геометрия установки AL-2000 – это выполнение поперечного среза тонких образцов (толщиной до 100-300 мкм) под углом 90°. Наклонная геометрия поперечного сечения (Рис. 2., а, б и в) чрезвычайно эффективна для подготовки негомогенных материалов с фазами разной твердости, для анализа отказов в микроэлектронике, изучению полупроводниковых гетероструктур и многослойных покрытий, композитных материалов и керамик, полимеров, стекол, волокон и многих других типов материалов. Ионный срез под углом 90° – это классическое поперечное сечение, полученное по аналогии с методом сфокусированного ионного пучка FIB-SEM, но ширина такого среза гораздо больше (несколько мм). В такой геометрии достигается наименьший вклад эффекта селективного травления от фаз разной твёрдости. Метод наклонного сечения также позволяет получить высококачественные срезы любых пористых материалов, поскольку только при использовании этой методики поры остаются чистыми и открытыми для дальнейшего исследования.
Титановая маска и геометрия для выполнения поперченного сечения. Образец – полупроводниковый чип
Рис.2. Титановая маска и геометрия для выполнения поперченного сечения. Образец – полупроводниковый чип.
Угол падения пучка ионов относительно обрабатываемой поверхность задаётся на этапе фиксации образца на маске и равен 90°. В данной системе используются многоразовые Ti или Mo маски (Рис. 2.). Образец жестко фиксируется на ней и таким образом задается точное место наклонного среза. Роль маски заключается в экранировании половины ионного пучка, в то время как другая половина областью максимальной интенсивности травит образец в глубину. Однако следует помнить, что если Вы имеете дело с деликатными образцами, то энергию и ток ионного пучка следует понизить, тем самым снизив термическое воздействие на образец.
3. Важно отметить, что в арсенале стандартных аксессуаров системы AL-2000 имеется специализированный TEM держатель (Рис. 3) с центральным отверстием для крепления TEM образцов диаметром 3 мм. Данный держатель предназначен для утонения и перфорации, финальной полировки и улучшения качества поверхности тонких (40-100 мкм) образцов-фольг для TEM, HRTEM, XTEM, TKD, RSTEM. Кроме того, данная геометрия позволяет проводить повторную очистку тонких ламелей (фольг) изготовленных как методом сфокусированного ионного пучка (FIB-SEM), и так и другими методами предварительного утонения. Установка ионного травления AL-2000 была изначально разработана для эффективной подготовки тонких образцов с начальной толщиной до 100 мкм. Мгновенная остановка процесса утонения осуществляется в автоматическом режиме с применением оптической камеры, что позволяет точно определить момент появления сквозного отверстия.

Держатель для TEM образцов с посадочным диаметром 3 мм

Рис. 3. Держатель для TEM образцов с посадочным диаметром 3 мм.
4. Полезной опцией установки AL-2000 является возможность распыление материала металлической мишени для создания (осаждения) тонкого токопроводящего слоя на поверхности образца, например, если образец залит в непроводящую эпоксидную смолу. Такая технология нанесения тонких пленок на подложку достаточно эффективна и требует только наличие специального держателя с металлической мишенью (Рис. 4). В этой геометрии ускоренные ионы (обычно аргона) бомбардируют мишень, что приводит к осаждению тонкой пленки материала мишени на образец (подложку).
Изображение Pt мишени для ионного распыления в камере AL-2000
Рис. 4. Изображение Pt мишени для ионного распыления в камере AL-2000.

Основные отличия методики поперечного среза от полировки (очистки) в плоскости:
1. Во-первых, при поперечном срезе новая поверхность (Рис. 5 а и б) сразу получается высокого качества, т.е. готовой для дальнейшего EBSD анализа, и не требует никакой дальнейшей обработки. Высокое качество ионного среза наглядно демонстрируется на новой поверхности, где наблюдается бездефектный ориентационный контраст

2. Во-вторых, в такой геометрии нет необходимости подбирать оптимальный рецепт ионной обработки, поскольку угол уже задан, а энергия и время, главным образом, определяют только глубину среза, т.е. на какое расстояние пучок пройдет в образец.

BSE изображения поперечного среза под 90° многослойной структуры
Рис. 5. BSE изображения поперечного среза под 90° многослойной структуры, на которых отчетливо виден ориентационный контраст, а также интерфейс между разными слоями.
Преимущества системы ионной пробоподготовки AL-2000:

Установка может быть использована для пробоподготовки как для сканирующей, так и для просвечивающей электронной микроскопии.
Одновременное использование двух ионных источников повышает скорость травления (распыления) материала образца.
Компактная установка может быть смонтирована в лаборатории небольшой площади. Тип установки – настольный
Ускоренный поток ионов аргона может быть использован для распыления материала металлической мишени (опция) с целью создания тонкого токопроводящего покрытия на поверхности образца.

Технические характеристики

Ионные источники: Полная автоматизация работы ионных источников в процессе работы. Осуществляется автоматический контроль ускоряющего напряжения и анодного тока, а также контроль давления рабочего газа. Применяются источники ионов с рабочим ускоряющим напряжение до 10 кВ и плотностью тока не более 10 мА/см2. Автоматическое отключение ионных источников по достижению заданного времени травления. В стандартной комплектации используется два ионных источника. Геометрия установки ионных источников – оппозитная или перпендикулярная. Рабочий газ – аргон (стандартно), ксенон (опционально);
Держатели образцов: Медный держатель для настройки ионного пучка относительно образца. Медный держатель для полировки (очистки) поверхности в плоскости под малыми углами и поперечного среза. Набор столиков с заданным наклоном 3°, 6° и 9° для полировки (очистки) поверхности в плоскости. Набор титановых и молибденовых масок для поперечного сечения. Угол для поперечного среза – 90°. Держатель для тонких TEM образцов с посадочным диаметром 3 мм и набором прижимных пластин для фиксации тонкого образца.
Максимальный размер образца: Шайба диаметром до Ø25 мм. Кубик размером 25х25 мм и высотой до 20 мм.
Вращение образца: Моторизованный привод вращения образца ±360° вокруг оси Z. Осцилляции (качание) образца с заданным углом. Наклон держателя для тонкого TEM образца осуществляется механически в диапазоне ±45° относительно падающего ионного пучка. Система охлаждения образца: Автоматический контроль заданной температуры элемента Пельтье. Температура охлаждения до -25°С;
Вакуумная система: Рабочий вакуум в камере ~4*10-2 Па. Использование форвакуумного и турбомолекулярного насосов для быстрого достижения рабочего вакуума. Время откачки рабочей камеры ~3 минут. Рабочий газ: Высокочистый аргон марки 5.5 (99,999%) требуется для формирования стабильного ионного потока (однородности пучка) в процессе травления, что в итоге определяет качество новой поверхности.
Видео контроль: Осуществляется на базе цифровой оптической камеры с выводом изображения на экран установки. Имеется возможность вывода изображения на отдельный монитор через порт VGA. Цифровая камера с ручным зумом предназначена для фиксации результатов травления. Автоматическая оптическая система детектирования момента перфорации тонкого TEM образца в процессе утонения.
Программное обеспечение: Управление системой осуществляется на базе открытой операционной системы Ubuntu на 8-ми дюймовом сенсорном экране. Таймер полного и безопасного выключения ионных источников после выполнения заданного рецепта травления. Возможность создания (сохранения, загрузки) рецептов (алгоритмов) ионного травления, варьируя параметрами ионного пучка (энергия и ток), для полной автоматизации процесса ионного травления (утонения) в несколько этапов.
Электропитание: Напряжение рабочей сети – 220 В (±10%), одна фаза, 50 Гц (±1); Общая потребляемая мощность – менее 1 кВт. Требуемая влажность помещения <80%.