Оборудование для пробоподготовки

Кислотное разложение в открытых системах — классический подход: пробу обрабатывают кислотами на электроплите или в блоке, при атмосферном давлении и температуре до 200–300 °C. Метод универсален, работает с большими навесками, но требует больше времени, реактивов и внимания оператора.

Микроволновое разложение идёт в закрытых сосудах под давлением. За счёт быстрого нагрева и высокого давления (до 100+ бар) проба разлагается в разы быстрее — за 20–60 минут. Расход кислот ниже, потери летучих элементов минимальны, а риск загрязнения извне — почти нулевой.

На практике: микроволновое разложение выбирают для ИСП-МС, ИСП-ОЭС, следового анализа и любых задач с высокой чувствительностью. Кислотное разложение в открытых системах — для рутинной подготовки больших партий, когда требования к пределам обнаружения не критичны.

Начните с вопроса: какой метод анализа будет финальным. Для ИСП-МС и следового анализа нужна микроволновая система с контролем давления и температурными программами. Для рутинного ИСП-ОЭС и ААС часто достаточно кислотного разложения в программируемых блоках.

Дальше оцените тип образцов. Руду и сплавы сначала придётся измельчить — понадобится мельница, а возможно, и ситовый анализ. Почвы и отходы чаще разлагают в микроволновой системе. Пищевые и биологические пробы требуют гомогенизации и микроволнового разложения.

Отдельно продумайте чистоту реактивов. Для следового анализа кислоты надо очищать — дистиллятор кислот и система очистки воды закроют этот этап. Инженер поможет собрать полную линию под ваш поток проб и требуемые пределы обнаружения.

При работе на уровне ppb и ppt обычные кислоты и водопроводная вода дают фоновые примеси, которые искажают результат. Перегонка кислот (суббойлинговая или дистилляция) снижает содержание металлов в HNO₃, HCl, HF до ppt. Системы очистки воды дают лабораторную воду I и II типа, свободную от ионов и органики. Без этих систем невозможно корректно работать на ИСП-МС и решать задачи следового анализа.

Для сыпучих и твёрдых материалов используют щуповые, секторные и ковшовые пробоотборники из нержавеющей стали. Щуповые подходят для отбора проб из мешков и вагонов, секторные — из штабелей и потоков, ковшовые и механические — для автоматического отбора в потоке. Для геологических задач — пробоотборники керна и шлама. Конкретный тип подбирается под фракцию материала и условия отбора — инженер подскажет под вашу задачу.

Лазерные анализаторы размера частиц (например, Bettersize) дают распределение частиц по размерам за минуты, охватывая диапазон от нанометров до миллиметров. Это точнее и быстрее ситового анализа, особенно для мелких фракций. Применяется для контроля помола в цементной и горнодобывающей промышленности, для характеристики порошков, пигментов, фармацевтических субстанций. Данные можно сразу использовать для расчёта удельной поверхности и оценки однородности.